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Water → N'-(4-chlorocyclohexyl)-urea

HRID 1580324
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反応式

HRID 1580324 の反応式
C(NCCC1C=CC(S([NH:16][C:17]([NH:19][CH:20]2[CH2:25][CH2:24][CH:23]([Cl:26])[CH2:22][CH2:21]2)=[O:18])(=O)=O)=CC=1)(=O)C.[OH-].[Na+].O.COC1C=CC(Cl)=CC=1C(Cl)=O>CC(C)=O>[Cl:26][CH:23]1[CH2:22][CH2:21][CH:20]([NH:19][C:17](=[O:18])[NH2:16])[CH2:25][CH2:24]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 123841765-Chloro-2-methoxybenzoyl chlorideHCID 21566308N-[4-(beta-acetoamido-ethyl)-benzenesulfonyl]-N'-(4-chlorocyclohexyl)-urea

生成物 1

HCID 86732946N'-(4-chlorocyclohexyl)-urea

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

7.8 g of N-[4-(β-acetoamido-ethyl)-benzenesulfonyl]-N'-(4-chlorocyclohexyl)-urea (melting point 151° -153°C) are heated under reflux for 2 hours with 1.6 g of sodium hydroxide and 30 ml of water. Then the whole is cooled to room temperature, 20 ml of acetone are added and 1.2 g of glacial acetic -chlorobenzamido>-ethyl)-benzenesulfonyl] acid, and 4.1 g of 2-methoxy-5-chlorobenzoylchloride are added in portions and stirring is continued for 1 hour. The precipitate if filtered off with suction, stirred with bicarbonate solution and recrystallized from methanol/dimethylformamide. The N-[4-(β-<-methoxy-5-chlorobenzamido>-ethyl)-benzenesulfonyl]-N'-(4-chlorocyclohexyl)-urea obtained melts at 178°-179°C.

後処理

  1. filtrationThe precipitate if filtered off with suction
  2. stirringstirred with bicarbonate solution
  3. customrecrystallized from methanol/dimethylformamide

出典と根拠

ORDレコード
ord-3a93ce9f233441f9a4c042a988c3a7d6
出典データセット
uspto-grants-1976_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03932503

反応ノート

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