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Hydrogen Bromide → HCID 21561613、化合物

HRID 1581133
ノート
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反応式

HRID 1581133 の反応式
COC([O:5][C:6]1[C:7]([CH3:18])=[N:8][CH:9]=[C:10]([CH2:12][O:13][C:14]([O:16][CH3:17])=[O:15])[CH:11]=1)=O.Br.C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(O)C>[CH3:17][O:16][C:14]([O:13][CH2:12][C:10]1[CH:11]=[C:6]([OH:5])[C:7]([CH3:18])=[N:8][CH:9]=1)=[O:15]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 260Hydrogen BromideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 21561588HCID 21561588、化合物

生成物 1

HCID 21561613HCID 21561613、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

A solution of 1 g. of 3-methoxycarbonyloxy-5-methoxycarbonyloxymethyl-2-methylpyridine in an aqueous ethanol (10 ml. of ethanol and 5 ml. of water) was adjusted to pH 1-1.5 with 10% hydrobromic acid. The mixture was heated at 90°C for 30 minutes, then cooled and neutralized with sodium bicarbonate and extracted with ethyl acetate. The extract was dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated into a small volume and the addition of n-hexane gave 0.45 g. of the desired product as colorless crystals melting at 187°-189°C, which showed no depression of melting point on admixture with the authentic sample and the IR spectrum coincided with that of the standard completely.

後処理

  1. temperaturecooled
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe extract was dried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated into a small volume
  5. additionthe addition of n-hexane
  6. customgave 0.45 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-dd239861ed674cd599bc466206cc2840
出典データセット
uspto-grants-1976_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03935311

反応ノート

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