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Water → HCID 13518460、化合物

HRID 1583330
ノート
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反応式

HRID 1583330 の反応式
[NH:1]1[CH:5]=[N:4][CH:3]=[N:2]1.[H-].[Na+].[Cl:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[C:15]1([C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([F:24])=[CH:20][CH:19]=2)[O:17][CH2:16]1.O>CN(C=O)C>[N:1]1([CH2:16][C:15]([C:10]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:9]=2[Cl:8])([C:18]2[CH:19]=[CH:20][C:21]([F:24])=[CH:22][CH:23]=2)[OH:17])[CH:5]=[N:4][CH:3]=[N:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 92571H-1,2,4-TriazoleHCID 24758Sodium hydrideHCID 135184762-(2-Chlorophenyl)-2-(4-fluorophenyl)oxirane

生成物 1

HCID 13518460HCID 13518460、化合物収率 70%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

1,2,4-Triazole (0.04 mol) was added portionwise to sodium hydride (0.04 mol) in DMF (40 ml) and the solution stirred at room temperature until effervescence ceased. 1-o-Chlorophenyl-1-p-fluorophenyl ethylene oxide (0.02 mol) in DMF (10 ml) was added dropwise and the solution stirred at 80° for 4 hours. The solution was poured into water and triturated with petroleum ether to give a white crystalline solid which was filtered off and dried. Recrystallisation from petroleum ether (60°-80°)/methylene chloride gave the title compound (70%) as a white crystalline solid, m.p. 115°-116°.

後処理

  1. stirringthe solution stirred at 80° for 4 hours
  2. customtriturated with petroleum ether
  3. customto give a white crystalline solid which
  4. filtrationwas filtered off
  5. customdried
  6. customRecrystallisation from petroleum ether (60°-80°)/methylene chloride

出典と根拠

ORDレコード
ord-9b2253d3608145c79f82d220c3fb82cc
出典データセット
uspto-grants-1985_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04551469

反応ノート

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