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Water → HCID 13708665、化合物

HRID 1585535
ノート
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反応式

HRID 1585535 の反応式
[C:1]1([CH2:7][C:8]([O-:10])=[O:9])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[K+].O.[CH:13]([Cl:16])(Cl)Cl>CN(C)C=O>[Cl:16][C:13]1[CH:5]=[CH:6][C:1]([C:7]2[CH2:8][O:9][C:8](=[O:10])[C:7]=2[C:1]2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=2)=[CH:2][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 6212ChloroformHCID 23675783Potassium phenylacetate

生成物 1

HCID 13708665HCID 13708665、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

2-bromine-1-(4-chlorophenyl)-ethanone (2, 102.6 g, 0.44 mol) and potassium phenylacetate (1, 104.5 g, 0.6 mol) are heated to 80° C. in dimethyl formamide (600 mL) while being stirred for 4 hours and are then cooled. After the addition of water (1 L), chloroform is used for extraction (3 times 300 mL), and the chloroform extract is washed with water and then dried (Na2SO4) and concentrated to dryness. For crystallization, diisopropyl ether is added (500 mL) and the crystals, which are formed in the cold [and have] a melting point of 111-113° C., are collected (yield 92 g, 78% with reference to 2).

後処理

  1. temperatureare then cooled
  2. extractionis used for extraction (3 times 300 mL)
  3. extractionthe chloroform extract
  4. washis washed with water
  5. dry with materialdried (Na2SO4)
  6. concentrationconcentrated to dryness
  7. customFor crystallization, diisopropyl ether
  8. additionis added (500 mL)
  9. customthe crystals, which are formed in the cold [and have] a melting point of 111-113° C.
  10. customare collected (yield 92 g, 78% with reference to 2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-aebd91ea28d849899d324c9b09005b91
出典データセット
uspto-grants-1999_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05939415

反応ノート

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