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HCID 19759872、化合物 → HCID 19759867、化合物

HRID 1586866
ノート
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反応式

HRID 1586866 の反応式
[S:1]1[C:5]2[S:6](=[O:10])(=[O:9])[CH2:7][CH2:8][C:4]=2[CH:3]=[C:2]1C(O)=O>N1C2C(=CC=CC=2)C=CC=1.C(OCC)(=O)C.[Cu]>[S:6]1(=[O:10])(=[O:9])[C:5]2[S:1][CH:2]=[CH:3][C:4]=2[CH2:8][CH2:7]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 19759872HCID 19759872、化合物

生成物 1

HCID 19759867HCID 19759867、化合物収率 95%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23978Copper触媒HCID 7047Quinoline溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
180 °C

実験手順

Copper dust (13.4 g. 0.20 mol) was added to a solution of 4,5-dihydrothieno[2,3-b]thiophene-2-carboxylic acid-6,6-dioxide (45 g, 0.20 mol) in quinoline (500 mL) in a reaction vessel fitted with an efficient condenser. The well stirred reaction mixture was heated to 180° C. for 1.5 hours under a nitrogen atmosphere. The dark solution was cooled to room temperature and diluted with ethyl acetate (2 L). The solution was washed with 6N HCl, water, saturated sodium bicarbonate, and saturated brine. The organic phase was dried over magnesium sulfate and treated with decolorizing carbon. Filtration and evaporation of solvent gave the title compound as a solid (33 g, 95%).

後処理

  1. customfitted with an efficient condenser
  2. customreaction mixture
  3. temperatureThe dark solution was cooled to room temperature
  4. washThe solution was washed with 6N HCl, water, saturated sodium bicarbonate, and saturated brine
  5. dry with materialThe organic phase was dried over magnesium sulfate
  6. additiontreated with decolorizing carbon
  7. filtrationFiltration and evaporation of solvent

出典と根拠

ORDレコード
ord-ed5898c3547d47aabaea662bad97657c
出典データセット
uspto-grants-1993_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05216020

反応ノート

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