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Sodium Chloride → HCID 14249478、化合物

HRID 1589415
ノート
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反応式

HRID 1589415 の反応式
[N-:1]=[N+:2]=[N-:3].[Na+].[CH3:5][C:6]1([CH3:14])[O:10][CH:9]([CH:11]2[O:13][CH2:12]2)[CH2:8][O:7]1.[Cl-].[Na+]>O.O1CCOCC1>[N:1]([CH2:12][CH:11]([CH:9]1[CH2:8][O:7][C:6]([CH3:14])([CH3:5])[O:10]1)[OH:13])=[N+:2]=[N-:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 5234Sodium ChlorideHCID 33557Sodium AzideHCID 131868272,2-Dimethyl-4-(oxiran-2-YL)-1,3-dioxolane

生成物 1

HCID 14249478HCID 14249478、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒2 回

反応条件

温度
60 °C

実験手順

4.23 g of sodium azide is dissolved in a mixture of 50 ml of water and 100 ml of dioxane. The solution is heated to 60° C., 8.65 g of 2-(2,2-dimethyl-1,3-dioxolan-4-yl)ethylene oxide in 10 ml of dioxane is added dropwise thereto, and the mixture is heated for 2 hours to 80° C. After cooling, the aqueous phase is saturated with sodium chloride. The organic phase is separated, dried over sodium sulfate, and concentrated to dryness under vacuum. The residue is distilled with a water-jet aspirator. 2-Azido-(2,2-dimethyl-1,3-dioxolan-4-yl)ethanol passes over at 130°-132° C./13 mm as a colorless oil. Yield: 9.1 g (81% of theory).

後処理

  1. temperaturethe mixture is heated for 2 hours to 80° C
  2. temperatureAfter cooling
  3. customThe organic phase is separated
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated to dryness under vacuum
  6. distillationThe residue is distilled with a water-jet aspirator
  7. custompasses over at 130°-132° C./13 mm as a colorless oil

出典と根拠

ORDレコード
ord-0fe59b7118314e659dedafeb061a6773
出典データセット
uspto-grants-1986_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04570007

反応ノート

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