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Ethyl bromoacetate → HCID 10427900、化合物

HRID 1590360
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反応式

HRID 1590360 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C@@H:9]1[CH2:18][CH2:17][C:16]2[C:11](=[CH:12][C:13]([OH:19])=[CH:14][CH:15]=2)[CH2:10]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Br[CH2:27][C:28]([O:30][CH2:31][CH3:32])=[O:29]>CC(C)=O>[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C@@H:9]1[CH2:18][CH2:17][C:16]2[C:11](=[CH:12][C:13]([O:19][CH2:27][C:28]([O:30][CH2:31][CH3:32])=[O:29])=[CH:14][CH:15]=2)[CH2:10]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7748Ethyl bromoacetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 10264739HCID 10264739、化合物

生成物 1

HCID 10427900HCID 10427900、化合物収率 33.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

A solution of 10.8 g of (R)-2-tert-butoxycarbonylamino-7-hydroxytetraline (a) in 300 ml of acetone, is heated at reflux under stirring for 6 hours in the presence of 12.4 g of powdered anhydrous potassium carbonate and 15.1 g of ethyl bromoacetate. After filtration, acetone is evaporated under reduce pressure and the residue is taken up with ethyl ether. The solution so obtained is washed with water, dried over sodium sulfate and evaporated to dryness. The residue is taken up with ethyl ether and crystallized from isopropyl ether. Thus, 4.8 g of (R)-2-tert-butoxycarbonylamino-7-carbethoxymethoxytetraline are obtained; m.p. 113°-115° C., /alpha/=+57.97° (methanol, c=1%).

後処理

  1. temperatureat reflux
  2. filtrationAfter filtration, acetone
  3. customis evaporated
  4. customThe solution so obtained
  5. washis washed with water
  6. dry with materialdried over sodium sulfate
  7. customevaporated to dryness
  8. customcrystallized from isopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-8613c22d289040e0a8a1ea6322ef87e7
出典データセット
uspto-grants-1993_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05202466

反応ノート

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