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Acetone → 4-[[[4-(hexahydro-1H-azepin-1-yl)-phenyl]-sulphonyl]-amino]-3-hydroxy butanoic acid

HRID 1590589
ノート
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反応式

HRID 1590589 の反応式
[N:1]1([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([S:14](Cl)(=[O:16])=[O:15])=[CH:10][CH:9]=2)[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.CC(C)=O.[OH:22][CH:23]([CH2:28][NH2:29])[CH2:24][C:25]([OH:27])=[O:26].N12CCN(CC1)CC2>O>[N:1]1([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([S:14]([NH:29][CH2:28][CH:23]([OH:22])[CH2:24][C:25]([OH:27])=[O:26])(=[O:16])=[O:15])=[CH:10][CH:9]=2)[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 180AcetoneHCID 21494-Amino-3-hydroxybutanoic acidHCID 9237DabcoHCID 10355958(4-Hexahydro-azepin-1-yl-benzenesulphonyl) chloride

生成物 1

HCID 541188884-[[[4-(hexahydro-1H-azepin-1-yl)-phenyl]-sulphonyl]-amino]-3-hydroxy butanoic acid収率 150.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962
Water
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

4.1 g of (4-hexahydro-azepin-1-yl-benzenesulphonyl) chloride then 12 cm3 of acetone are added to a solution of 1.4 g of 3-hydroxy-4-amino butanoic acid and 3.36 g of 1,4-diazabicyclo [2.2.2]octane (DABCO) in 18 cm3 of water. Agitation is carried out for 6 hours at ambient temperature, the acetone is evaporated off, the residue is cooled down to 0° C. and 7.5 cm3 of 2N hydrochloric acid is added. Extraction is carried out with chloroform, the extracts are dried and evaporated to dryness. 6.3 g of desired product is obtained, used as it is for the following stage.

後処理

  1. customthe acetone is evaporated off
  2. addition7.5 cm3 of 2N hydrochloric acid is added
  3. extractionExtraction
  4. customthe extracts are dried
  5. customevaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-903cc4cb070b497ea3faf895e944aac8
出典データセット
uspto-grants-1993_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05204341

反応ノート

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