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Hydrochloric Acid → HCID 16051278、化合物

HRID 1591847
ノート
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反応式

HRID 1591847 の反応式
[CH3:1][S:2](Cl)(=[O:4])=[O:3].[NH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]2[N:17]([CH3:18])[C:16]([C:19]#[N:20])=[CH:15][CH:14]=2)=[C:9]([C:21]#[N:22])[CH:8]=1.Cl>N1C=CC=CC=1>[C:21]([C:9]1[CH:8]=[C:7]([NH:6][S:2]([CH3:1])(=[O:4])=[O:3])[CH:12]=[CH:11][C:10]=1[C:13]1[N:17]([CH3:18])[C:16]([C:19]#[N:20])=[CH:15][CH:14]=1)#[N:22]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 160505295-(4-amino-2-cyanophenyl)-1-methyl-1H-pyrrole-2-carbonitrile

生成物 1

HCID 16051278HCID 16051278、化合物収率 33%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

A mixture of methanesulfonyl chloride (0.074 mL, 1 mmol) and 5-(4-amino-2-cyanophenyl)-1-methyl-1H-pyrrole-2-carbonitrile (0.166 g, 0.75 mmol) in pyridine (1 mL) was heated to 50° C. for 4 hours. The reaction mixture was acidified with 1N HCl solution and extracted with ethyl acetate. The combined organic layers were dried over magnesium sulfate and concentrated. The residue was purified by silica gel column chromatography (hexane/ethylacetate, 90/10 to 60/40) to afford the title compound (0.059 g, 33%).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialThe combined organic layers were dried over magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (hexane/ethylacetate, 90/10 to 60/40)

出典と根拠

ORDレコード
ord-857aa4ff201a4ba2b8a6a7efa3692b48
出典データセット
uspto-grants-2007_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07291643B2

反応ノート

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