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Water → HCID 15838157、化合物

HRID 1595971
ノート
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反応式

HRID 1595971 の反応式
[OH:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][C@@H:7]1[CH2:24][C:23]2[C@H:18]([CH2:19][CH2:20][C:21](=[O:25])[CH:22]=2)[C@@H:17]2[C@@H:8]1[C@H:9]1[C@@:13]([CH2:15][CH2:16]2)([CH3:14])[C:12](=[O:26])[CH2:11][CH2:10]1.[C:27](OC(=O)C)(=[O:29])[CH3:28].O>N1C=CC=CC=1.C(OCC)C>[C:27]([O:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][C@@H:7]1[CH2:24][C:23]2[C@H:18]([CH2:19][CH2:20][C:21](=[O:25])[CH:22]=2)[C@@H:17]2[C@@H:8]1[C@H:9]1[C@@:13]([CH2:15][CH2:16]2)([CH3:14])[C:12](=[O:26])[CH2:11][CH2:10]1)(=[O:29])[CH3:28]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 158381567a-(5-Hydroxypentyl)-estr-4-ene-3,17-dione

生成物 1

HCID 15838157HCID 15838157、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1049Pyridine溶媒HCID 3283Diethyl Ether溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

A solution of 94 g of crude 7α-(5-hydroxypentyl)-estr-4-ene-3,17-dione in 620 ml of pyridine is slowly mixed with 310 ml of acetic anhydride and stirred for 2 hours at 25° C. Then, it is slowly mixed with 116 ml of water while being cooled with ice, diluted with 3 l of diethyl ether, and, after washing with sodium bicarbonate solution, the organic phase is dried and concentrated by evaporation. The residue is chromatographed on silica gel, and 84.4 g of 7α-(5-acetoxypentyl)-estr-4-ene-3,17-dione is obtained as an oil.

後処理

  1. temperaturewhile being cooled with ice
  2. washafter washing with sodium bicarbonate solution
  3. customthe organic phase is dried
  4. concentrationconcentrated by evaporation
  5. customThe residue is chromatographed on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-62e91cc880d14e86b65fce2cd03f1c9c
出典データセット
uspto-grants-2001_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06288051B1

反応ノート

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