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Thionyl Chloride → 4-Chloro-7-(3-morpholinopropoxy)quinazoline hydrochloride

HRID 1596282
ノート
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反応式

HRID 1596282 の反応式
[O:1]1[CH2:6][CH2:5][N:4]([CH2:7][CH2:8][CH2:9][O:10][C:11]2[CH:20]=[C:19]3[C:14]([C:15](=O)[NH:16][CH:17]=[N:18]3)=[CH:13][CH:12]=2)[CH2:3][CH2:2]1.S(Cl)([Cl:24])=O>CN(C=O)C.C1(C)C=CC=CC=1>[ClH:24].[Cl:24][C:15]1[C:14]2[C:19](=[CH:20][C:11]([O:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7][N:4]3[CH2:5][CH2:6][O:1][CH2:2][CH2:3]3)=[CH:12][CH:13]=2)[N:18]=[CH:17][N:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 1357987527-(3-Morpholinopropoxy)-3,4-dihydroquinazolin-4-one

生成物 1

HCID 217015574-Chloro-7-(3-morpholinopropoxy)quinazoline hydrochloride収率 100%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1140Toluene溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of 7-(3-morpholinopropoxy)-3,4-dihydroquinazolin-4-one (200 mg, 0.69 mmol) in thionyl chloride (5 ml) and DMF (0.1 ml) was heated at reflux for 1 hour. The solution was diluted with toluene and the volatiles removed by evaporation. The residue was dissolved in methylene chloride and ether was added. The resulting precipitate was collected by filtration, washed with ether and dried under vacuum to give 4-chloro-7-(3-morpholinopropoxy)quinazoline hydrochloride (238 mg, 100%).

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 1 hour
  3. customthe volatiles removed by evaporation
  4. dissolutionThe residue was dissolved in methylene chloride
  5. additionether was added
  6. filtrationThe resulting precipitate was collected by filtration
  7. washwashed with ether
  8. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-ad3c4ae9d13745b0a6ed3acde770c3c2
出典データセット
uspto-grants-2001_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06291455B1

反応ノート

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