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Nitrogen → HCID 86757398、化合物

HRID 1596457
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反応式

HRID 1596457 の反応式
[CH:1]12[CH2:9][CH:5]([CH2:6][NH:7][CH2:8]1)[CH2:4][N:3]([C:10]([O:12][CH:13]([CH3:15])[CH3:14])=[O:11])[CH2:2]2.CS(O[CH2:21][CH2:22][C:23]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([C:29]#[N:30])=[CH:25][CH:24]=1)(=O)=O.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].N#N>CC#N>[C:29]([C:26]1[CH:27]=[CH:28][C:23]([CH2:22][CH2:21][N:7]2[CH2:8][CH:1]3[CH2:9][CH:5]([CH2:4][N:3]([C:10]([O:12][CH:13]([CH3:15])[CH3:14])=[O:11])[CH2:2]3)[CH2:6]2)=[CH:24][CH:25]=1)#[N:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 947NitrogenHCID 11430Potassium CarbonateHCID 226326484-Cyanophenethyl methanesulfonateHCID 53914229HCID 53914229、化合物

生成物 1

HCID 86757398HCID 86757398、化合物収率 88%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

iso-Propyl 3,7-diazabicyclo[3.3.1]nonane-3-carboxylate (1.06 g; 5 mmol; see Example H above) was added to a stirred suspension of 4-cyanophenethyl methanesulfonate (1.13 g; 5 mmol; from step (a) above) and K2CO3 (0.96 g; 7 mmol) in MeCN (5 mL) under an inert atmosphere (N2), and the reaction mixture was stirred for 10 h. The solvent was evaporated and the residue partitioned between DCM and NaHCO3 (aq.). The organic layer was separated, dried and concentrated. Purification using column chromatography (DCM:MeOH; 19:1) gave the title compound in a 88% yield.

後処理

  1. customThe solvent was evaporated
  2. customthe residue partitioned between DCM and NaHCO3 (aq.)
  3. customThe organic layer was separated
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. customPurification

出典と根拠

ORDレコード
ord-aaa6d9e2a3ca4cd18d12ec4a47189eed
出典データセット
uspto-grants-2001_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06291475B1

反応ノート

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