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Hydrochloric Acid → HCID 136092328、化合物

HRID 1600765
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反応式

HRID 1600765 の反応式
C([O:4][C:5]1[C:6]2[C:11]([CH:12]=[C:13]([O:17][CH3:18])[C:14]=1[O:15][CH3:16])=[N:10][C:9](=[O:19])[C:8](=[O:20])[N:7]=2)(=O)C.[OH-].[Na+].Cl>O>[OH:4][C:5]1[C:6]2[C:11]([CH:12]=[C:13]([O:17][CH3:18])[C:14]=1[O:15][CH3:16])=[N:10][C:9](=[O:19])[C:8](=[O:20])[N:7]=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 21189949HCID 21189949、化合物

生成物 1

HCID 136092328HCID 136092328、化合物収率 91%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

5-Acetyloxy-6,7-dimethoxy-2,3-quinoxalinedione (47) (30 mg, 0.107 mmol) was added to a single-necked 15-mL flask. Sodium hydroxide aqueous solution (2 N, 1 mL) was added to the flask under nitrogen with stirring. The solution was then stirred at room temperature for 24 h. The solution was diluted with water (3 mL) and then acidified with HCl (4 N, 1 mL) to pH=2 to give a brown solid, which was collected by filtration and dried in vacuo, giving 23 mg (86%) of the title compound; mp 285-286° C. (dec); 1H NMR (DMSO-d6, 300 MHz) δ 3.688 (s, 3H), 3.694 (s, 3H), 6.227 (s, 1H), 9.769 (s, 1H), 11.016 (s, 1H), 11.658 (s, 1H). EIMS m/e 238 (100, M+), HPLC purity>96%.

後処理

  1. stirringThe solution was then stirred at room temperature for 24 h
  2. customto give a brown solid, which
  3. filtrationwas collected by filtration
  4. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-2d00cfbfe21446bb9e2a75815560c05a
出典データセット
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05977107

反応ノート

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