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Triethylamine → 4-Benzyl-1-[2-(2-fluorophenyl)propanoyl]piperazine

HRID 1600837
ノート
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反応式

HRID 1600837 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH:8]([CH3:12])[C:9]([OH:11])=O.[CH2:13]([N:20]1[CH2:25][CH2:24][NH:23][CH2:22][CH2:21]1)[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1.C(N(CC)CC)C.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC>ClCCl>[CH2:13]([N:20]1[CH2:25][CH2:24][N:23]([C:9](=[O:11])[CH:8]([C:3]2[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=2[F:1])[CH3:12])[CH2:22][CH2:21]1)[C:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 759941-BenzylpiperazineHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 184215882-(2-Fluoro-phenyl)-propionic acid

生成物 1

HCID 218308564-Benzyl-1-[2-(2-fluorophenyl)propanoyl]piperazine収率 38%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

2-(2-Fluorophenyl)propanoic acid (7.7 g, 0.046 mol), 1-benzylpiperazine (8.0 g, 0.045 mol), triethylamine (4.6 g, 0.046 mol) and 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethyl carbodiimide hydrochloride (9.6 g, 0.050 mol) were dissolved in dichloromethane (150 ml) and stirred at room temperature for 18 h. The solution was evaporated and the residue diluted with water and extracted with brine, dried and evaporated. Chromatography on silica gel with dichloromethane-methanol (97:3) yielded 4-benzyl-1-[2-(2-fluorophenyl)propanoyl]piperazine (5.54 g, 38%) as an oil.

後処理

  1. customThe solution was evaporated
  2. additionthe residue diluted with water
  3. extractionextracted with brine
  4. customdried
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-170de012ad3c4b81969daf35188024b9
出典データセット
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05977116

反応ノート

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