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Aluminium lithium hydride → 4-Benzyl-1-[2-(2-fluorophenyl)propyl]piperazine

HRID 1600838
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反応式

HRID 1600838 の反応式
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[CH2:7]([N:14]1[CH2:19][CH2:18][N:17]([C:20](=O)[CH:21]([C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:24]=2[F:29])[CH3:22])[CH2:16][CH2:15]1)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1>C1COCC1>[CH2:7]([N:14]1[CH2:15][CH2:16][N:17]([CH2:20][CH:21]([C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:24]=2[F:29])[CH3:22])[CH2:18][CH2:19]1)[C:8]1[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 218308564-Benzyl-1-[2-(2-fluorophenyl)propanoyl]piperazine

生成物 1

HCID 218308454-Benzyl-1-[2-(2-fluorophenyl)propyl]piperazine収率 60%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Lithium aluminium hydride (1M, 34 ml) was added dropwise over 15 min to a 0° C. solution of 4-benzyl-1-[2-(2-fluorophenyl)propanoyl]piperazine (5.54 g, 0.017 mol) in THF (150 ml). The reaction mixture was stirred at 0° C. for 10 min and at room temperature for 24 h, cooled to 0° C. and quenched with water (1.6 ml), 4N NaOH (1.6 ml) and water (4.5 ml). The solid was filtered off through celite and the filtrate evaporated. Chromatography on silica gel with dichloromethane-methanol (99:1) yielded 4-benzyl-1-[2-(2-fluorophenyl)propyl]piperazine (3.17 g, 60%) as a colourless oil.

後処理

  1. temperaturecooled to 0° C.
  2. customquenched with water (1.6 ml), 4N NaOH (1.6 ml) and water (4.5 ml)
  3. filtrationThe solid was filtered off through celite
  4. customthe filtrate evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-8ff197f7851a4a92b26ae333297bbad0
出典データセット
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05977116

反応ノート

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