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Water → HCID 19608363、化合物

HRID 1602879
ノート
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反応式

HRID 1602879 の反応式
[CH2:1]([C:5]1[CH:10]=[C:9]([O:11][CH2:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][N:16]=[CH:15][CH:14]=2)[N:8]2[N:19]=[CH:20][CH:21]=[C:7]2[N:6]=1)[CH2:2][CH:3]=[CH2:4].C1C(=O)N([Br:29])C(=O)C1.O>C(COC)OC.O>[Br:29][C:21]1[CH:20]=[N:19][N:8]2[C:9]([O:11][CH2:12][C:13]3[CH:18]=[CH:17][N:16]=[CH:15][CH:14]=3)=[CH:10][C:5]([CH2:1][CH2:2][CH:3]=[CH2:4])=[N:6][C:7]=12
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 67184N-bromobutanimideHCID 9925691HCID 9925691、化合物2 回

生成物 1

HCID 19608363HCID 19608363、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 18180031Water 1,2-dimethoxyethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

5-(3-Butenyl)-7-(4-pyridylmethoxy)pyrazolo[1,5-a]pyrimidine (compound of Example 1), 500 mg, was dissolved in 10 ml of dimethoxyethane-water (3:1). The solution was cooled to 0° C. and 380 mg of NBS was added. The mixture was stirred at 0° C. for 1 hour and further stirred at room temperature for 1 hour. Water was added to the reaction mixture and the crystals precipitated were collected by filtration. The crude crystals were recrystallized from dichloromethane-n-hexane to provide 440 mg of the title compound as colorless crystals. The structure and melting point of the compound obtained are shown in Table 1.

後処理

  1. stirringfurther stirred at room temperature for 1 hour
  2. customthe crystals precipitated
  3. filtrationwere collected by filtration
  4. customThe crude crystals were recrystallized from dichloromethane-n-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-29521f189ae341d2855afa7aeb173097
出典データセット
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05985882

反応ノート

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