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Triethylamine → Phenyl N-(4-Chloro-3-(pyrid-3-yl)phenyl)carbamate

HRID 1603785
ノート
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反応式

HRID 1603785 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:8]=[CH:7][C:5]([NH2:6])=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[CH:10]=[N:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=1.C(N(CC)CC)C.Cl[C:23]([O:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)=[O:24]>C(O)(C)C>[Cl:1][C:2]1[CH:8]=[CH:7][C:5]([NH:6][C:23](=[O:24])[O:25][C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[CH:10]=[N:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 15891Phenyl chloroformateHCID 121019664-Chloro-3-(pyrid-3-yl)aniline

生成物 1

HCID 18005115Phenyl N-(4-Chloro-3-(pyrid-3-yl)phenyl)carbamate収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

反応条件

温度
-40 °C

実験手順

4-Chloro-3-(pyrid-3-yl)aniline (0.08 g, 0.00039 mole) in isopropyl alcohol (8 ml) was cooled to -40° C. and treated under argon with triethylamine (0.06 ml, 0.00043 mole) followed dropwise by phenyl chloroformate (0.051 ml, 0.00041 mole). The reaction mixture was stirred at -40° C. for half an hour and allowed to warm to ambient temperature. The solvent was removed in vacuo and the residue dissolved in dichloromethane, washed with HO, dried (Na2SO4) and evaporated in vacuo to afford the title compound (0.12 g, 95%) as an orange solid.

後処理

  1. temperatureto warm to ambient temperature
  2. customThe solvent was removed in vacuo
  3. dissolutionthe residue dissolved in dichloromethane
  4. washwashed with HO
  5. dry with materialdried (Na2SO4)
  6. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-45b61a2e5dc2487a8a30cf7224996c5e
出典データセット
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05990133

反応ノート

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