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Hydrochloric Acid → HCID 15434939、化合物

HRID 1604319
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反応式

HRID 1604319 の反応式
[CH:1](=[N:8][N:9]([C:19]1[CH:24]=[C:23]([Cl:25])[C:22]([CH:26]([C:34]#[N:35])[C:27]2[CH:32]=[CH:31][C:30]([Cl:33])=[CH:29][CH:28]=2)=[C:21]([Cl:36])[CH:20]=1)[C:10]([NH:12]CC(OC)OC)=[O:11])[C:2]1C=CC=CC=1.Cl>C(#N)C>[Cl:33][C:30]1[CH:29]=[CH:28][C:27]([CH:26]([C:22]2[C:23]([Cl:25])=[CH:24][C:19]([N:9]3[C:10](=[O:11])[NH:12][CH2:2][CH:1]=[N:8]3)=[CH:20][C:21]=2[Cl:36])[C:34]#[N:35])=[CH:32][CH:31]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 543848701-Benzylidene-2-[4-(4-chloro-alpha-cyanobenzyl)-3,5-dichlorophenyl]-4-(2,2-dimethoxyethyl)semicarbazide

生成物 1

HCID 15434939HCID 15434939、化合物収率 91.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

In 30 ml of acetonitrile was suspended 3.5 g of 1-benzylidene-2-[4-(4-chloro-α-cyanobenzyl)-3,5-dichlorophenyl]-4-(2,2-dimethoxyethyl)semicarbazide produced in Working Example 2. To the suspension was added 0.7 g of 35% hydrochloric acid, and the reaction was allowed to proceed for one hour at room temperature. After completion of the reaction, the reaction mixture was cooled for 30 minutes at temperatures ranging from 0 to 10° C., then resulting crystalline precipitate was collected by filtration to afford 2.3 g of the titled compound as colorless crystals, m.p. 166-167° C.

後処理

  1. customproduced in Working Example 2
  2. customAfter completion of the reaction
  3. temperaturethe reaction mixture was cooled for 30 minutes at temperatures
  4. customranging from 0 to 10° C.
  5. filtrationresulting crystalline precipitate was collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-773eace241964894b0a17edec7eb2083
出典データセット
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05994355

反応ノート

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