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HCID 22008532、化合物 → 2-(3,5-Dichloro-4-(4-chlorobenzyl)phenyl)-1,2,4-triazine-3,5(2H,4H)-dione

HRID 1604322
ノート
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反応式

HRID 1604322 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([CH2:6][C:7]2[C:12]([Cl:13])=[CH:11][C:10]([N:14]3[C:19](=[O:20])[NH:18][CH2:17][CH:16]=[N:15]3)=[CH:9][C:8]=2[Cl:21])=[CH:4][CH:3]=1.[Cr](Cl)([O-])(=O)=[O:25].[NH+]1C=CC=CC=1>O1CCCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([CH2:6][C:7]2[C:12]([Cl:13])=[CH:11][C:10]([N:14]3[C:19](=[O:20])[NH:18][C:17](=[O:25])[CH:16]=[N:15]3)=[CH:9][C:8]=2[Cl:21])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 22008532HCID 22008532、化合物HCID 178418287HCID 178418287、化合物

生成物 1

HCID 150529132-(3,5-Dichloro-4-(4-chlorobenzyl)phenyl)-1,2,4-triazine-3,5(2H,4H)-dione収率 81.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

In 30 ml of tetrahydrofuran was dissolved 2.6 g of 2-[4-(4-chlorobenzyl)-3,5-dichlorophenyl]-4,5-dihydro-1,2,4-triazin-3(2H)-one. To the solution was added 4.5 g of pyridinium chlorochromate. The mixture was stirred at room temperature overnight, after which the insoluble matter was filtered off. The filtrate was concentrated. The residue was purified by column chromatography (Merck Silica Gel 60; chloroform-ethanol=20:1) to provide 2.2 g of the title compound as colorless crystals, m.p. 175-176° C.

後処理

  1. filtrationafter which the insoluble matter was filtered off
  2. concentrationThe filtrate was concentrated
  3. customThe residue was purified by column chromatography (Merck Silica Gel 60; chloroform-ethanol=20:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-59130b63a51944e38ee48a9f7d48ee33
出典データセット
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05994355

反応ノート

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