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HCID 19603302、化合物 → HCID 178422702、化合物

HRID 1604606
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反応式

HRID 1604606 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:20]([N:21]([CH3:37])[C:22](=[O:36])[CH2:23][NH:24][C:25](=[O:35])[CH:26]=[CH:27][C:28]2[CH:33]=[CH:32][C:31]([NH2:34])=[CH:30][CH:29]=2)=[CH:19][CH:18]=[C:17]([Cl:38])[C:3]=1[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[C:10]2[C:15]=1[N:14]=[C:13]([CH3:16])[CH:12]=[CH:11]2.C(OC([N:46]([C:52]([O:54][C:55]([CH3:58])([CH3:57])[CH3:56])=[O:53])[C:47](=[NH:51])SOC)=O)(C)(C)C>C(O)C.[Hg]=O>[Cl:1][C:2]1[C:20]([N:21]([C:22](=[O:36])[CH2:23][NH:24][C:25](=[O:35])[CH:26]=[CH:27][C:28]2[CH:29]=[CH:30][C:31]([NH:34][C:47]([NH:46][C:52]([O:54][C:55]([CH3:56])([CH3:57])[CH3:58])=[O:53])=[N:51][C:52]([O:54][C:55]([CH3:58])([CH3:57])[CH3:56])=[O:53])=[CH:32][CH:33]=2)[CH3:37])=[CH:19][CH:18]=[C:17]([Cl:38])[C:3]=1[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[C:10]2[C:15]=1[N:14]=[C:13]([CH3:16])[CH:12]=[CH:11]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 19603302HCID 19603302、化合物HCID 54237488HCID 54237488、化合物

生成物 1

HCID 178422702HCID 178422702、化合物収率 165.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 30856Mercuric oxide触媒HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

to asolution of 8-[2,6-dichloro-3-[N-methyl-N-(4-aminocinnamoylglycyl)amino]benzyloxy]-2-methylquinoline (50 mg) in ethanol (2 ml) were added N,N-bis(tert-butoxycarbonyl)-S-methoxyisothiourea (28 mg) and mercury (II) oxide (21 mg) at ambient temperature and stirred for 1 hours at 40° C. The reaction mixture was filtered and the filtrate was evaporated in vacuo. The residue was purified by preparative thin-layer chromatography (8% solution of methanol in chloroform) to give 8-[2,6-dichloro-3-[N-[4-[2,3-bis(tert-butoxycarbonyl)guanidino]-cinnamoylglycyl]-N-methylamino]benzyloxy]-2-methylquinoline (60 mg) as an amorphous powder.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. customthe filtrate was evaporated in vacuo
  3. customThe residue was purified by preparative thin-layer chromatography (8% solution of methanol in chloroform)

出典と根拠

ORDレコード
ord-16b98e155aa04cc387fd8df3bfb076bf
出典データセット
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05994368

反応ノート

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