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p-Toluenesulfonic acid → 3-Amino-1-(2-fluorobenzyl)-pyrazol-5-one

HRID 1605720
ノート
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反応式

HRID 1605720 の反応式
C([O:3][C:4](=O)[CH:5]=[C:6]([NH2:10])OCC)C.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.[F:23][C:24]1[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][C:25]=1[CH2:26][NH:27][NH2:28]>C(O)C>[NH2:10][C:6]1[NH:28][N:27]([CH2:26][C:25]2[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][C:24]=2[F:23])[C:4](=[O:3])[CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 278451beta-Aminobeta-ethoxyacrylic acid ethyl esterHCID 10374537(2-Fluorobenzyl)hydrazine

生成物 1

HCID 203673343-Amino-1-(2-fluorobenzyl)-pyrazol-5-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

30.2 g of β-amino-β-ethoxyacrylic acid ethyl ester together with 2 g of p-toluenesulphonic acid were dissolved in 300 ml of ethanol and 27.1 g of o-fluorobenzylhydrazine were added under nitrogen. After stirring for 2 hours, the mixture was left to stand overnight and the compound identified above, which had separated out as a precipitate, was filtered off and recrystallised from ethanol. Melting point: 146°, 11 g (27%).

後処理

  1. waitthe mixture was left
  2. waitto stand overnight
  3. customhad separated out as a precipitate
  4. filtrationwas filtered off
  5. customrecrystallised from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-dc04bdb333de40a0b0bed98c1f8a5dd5
出典データセット
uspto-grants-1976_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03950528

反応ノート

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