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Hydrochloric Acid → Halofenate

HRID 1606596
ノート
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反応式

HRID 1606596 の反応式
FC(F)(F)C1C=C(C=CC=1)OC([C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([Cl:16])=[CH:12][CH:11]=1)C#N.C(NCCO)(=O)C.Cl.Cl.[F:31][C:32]([F:59])([F:58])[C:33]1[CH:34]=[C:35]([CH:55]=[CH:56][CH:57]=1)[O:36][C:37](=NC1C=CC(Cl)=CC=1)[C:38]([O:40][CH2:41][CH2:42][NH:43][C:44](=[O:46])[CH3:45])=[O:39]>CN(C)C=O.O.C(Cl)Cl>[F:59][C:32]([F:31])([F:58])[C:33]1[CH:34]=[C:35]([CH:55]=[CH:56][CH:57]=1)[O:36][CH:37]([C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([Cl:16])=[CH:12][CH:11]=1)[C:38]([O:40][CH2:41][CH2:42][NH:43][C:44](=[O:46])[CH3:45])=[O:39]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8880AcetylethanolamineHCID 22767844HCID 22767844、化合物HCID 86733344HCID 86733344、化合物

生成物 1

HCID 33584Halofenate収率 25%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water溶媒
HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

(3-Trifluoromethylphenoxy)(4-chlorophenyl)acetonitrile is added to a solution of 2-acetamidoethanol (20.6 g., 0.2 mole) in anhydrous dimethylformamide (25 ml.). The reaction mixture is cooled to -10°C. and saturated with hydrogen chloride (50 g., 1.37 mole) and stirred for 5 hours at -10° to 0°C. To this reaction mixture containing 2-acetamidoethyl (3-trifluoromethylphenoxy)(4-chlorophenyl)iminoacetate hydrochloride is added methylene chloride (200 ml.) and then water (100 ml.). The organic layer is collected, washed with water (2 × 100 ml.) and then dried over magnesium sulfate. The dried solution is decolorized with carbon, filtered and then slowly diluted with hexane (1 liter) to afford 10.7 g. (25% yield) of 2-acetamidoethyl (3-trifluoromethylphenoxy)(4-chlorophenyl)acetate, m.p. 93°-95°C.

後処理

  1. customThe organic layer is collected
  2. washwashed with water (2 × 100 ml.)
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. additionslowly diluted with hexane (1 liter)
  6. customto afford 10.7 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-8d106b0e4d48417990e3581a585136fe
出典データセット
uspto-grants-1976_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03953490

反応ノート

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