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Ethanol → 3-[(2-Oxo-2-phenylethyl)thio]-5-(trifluoromethyl)benzoic acid

HRID 1606761
ノート
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反応式

HRID 1606761 の反応式
[SH:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]=[C:9]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])[CH:10]=1)[C:5]([OH:7])=[O:6].[OH-].[Na+].Cl[CH2:18][C:19]([C:21]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=1)=[O:20].C(O)C>O>[CH2:18]([S:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:8]=[C:9]([C:11]([F:12])([F:13])[F:14])[CH:10]=1)[C:5]([OH:7])=[O:6])[C:19]([C:21]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=1)=[O:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 107572-ChloroacetophenoneHCID 14798Sodium HydroxideHCID 21542284HCID 21542284、化合物

生成物 1

HCID 215444803-[(2-Oxo-2-phenylethyl)thio]-5-(trifluoromethyl)benzoic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 1.33 g. (6 m moles) of 3-mercapto-5-trifluoromethylbenzoic acid, 12 ml. of 1N sodium hydroxide solution and 930 mg. (6 m moles) of α-chloroacetophenone in 20 ml. of ethanol is allowed to stir at room temperature for 1 hour. The reaction mixture is diluted with water, extracted with ether and the resulting aqueous phase acidified with 12N hydrochloric acid. The light yellow oil which separates gradually crystallizes and is filtered, 1.8 g., m.p. 135°-150° C. A sample is sublimed at 165° C. and 0.05 mm pressure, m.p. 153°-155° C.

後処理

  1. additionA mixture of 1.33 g
  2. extractionextracted with ether
  3. customThe light yellow oil which separates gradually crystallizes
  4. filtrationis filtered
  5. customis sublimed at 165° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-e36e3b0729484a2ea375cfaa31e9e3ec
出典データセット
uspto-grants-1976_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03953595

反応ノート

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