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Dimethylamine → HCID 10245550、化合物

HRID 1607668
ノート
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反応式

HRID 1607668 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:20]=[C:19]([F:21])[CH:18]=[CH:17][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:11]=[CH:12][C:13]=1[N+:14]([O-:16])=[O:15])[C:8](Cl)=[O:9].[CH3:22][NH:23][CH3:24]>O1CCCC1.O>[CH3:22][N:23]([CH3:24])[C:8](=[O:9])[C:7]1[CH:11]=[CH:12][C:13]([N+:14]([O-:16])=[O:15])=[C:5]([O:4][C:3]2[CH:17]=[CH:18][C:19]([F:21])=[CH:20][C:2]=2[F:1])[CH:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 674DimethylamineHCID 10448313HCID 10448313、化合物

生成物 1

HCID 10245550HCID 10245550、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
5 °C

実験手順

A solution of 3-(2,4-difluorophenoxy)-4-nitrobenzoyl chloride (2.2 g) in tetrahydrofuran (8 ml) was added dropwise to a stirred solution of dimethylamine (50% in water; 2 ml) in water (10 ml) at 5° C. The mixture was stirred for 30 minutes at 5° C. and for 1 hour at room temperature. The mixture was concentrated and extracted with chloroform. The extract was washed with water, dried, and concentrated under reduced pressure. The residue (2.4 g) was solidified with a mixture of hexane and ethanol to give pale brown powder of N,N-dimethyl-3-(2,4-difluorophenoxy)-4-nitrobenzamide (2.0 g).

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. extractionextracted with chloroform
  3. washThe extract was washed with water
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. additionThe residue (2.4 g) was solidified with a mixture of hexane and ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-741bf426048a493d935eec3ba474166d
出典データセット
uspto-grants-1989_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04866091

反応ノート

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