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Pyridine → Ethyl-3-Chloromethyl-4-oxo-3-H-phthalazin-1-ylacetate

HRID 1607984
ノート
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反応式

HRID 1607984 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:19])[CH2:5][C:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[C:9](=[O:16])[N:8]([CH2:17]O)[N:7]=1)[CH3:2].CS([Cl:24])(=O)=O.N1C=CC=CC=1>C(Cl)Cl>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:19])[CH2:5][C:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[C:9](=[O:16])[N:8]([CH2:17][Cl:24])[N:7]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 14519538HCID 14519538、化合物

生成物 1

HCID 14519542Ethyl-3-Chloromethyl-4-oxo-3-H-phthalazin-1-ylacetate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of ethyl-3-hydroxymethyl-4-oxo-3-H-phthalazin-1-ylacetate (1.31 g) and methanesulfonyl chloride (0.69 g) in methylene chloride (10 ml) containing pyridine (0.8 ml) was stirred at room temperature overnight. Upon evaporation of methylene chloride and purification of the residue by chromatography on silica gel, eluting with a mixture of a chloroform and ethyl acetate (9:1), the title product was obtained (yield: 0.51 g; m.p. 99°-100° C.).

後処理

  1. customUpon evaporation of methylene chloride and purification of the residue by chromatography on silica gel
  2. washeluting with a mixture of a chloroform and ethyl acetate (9:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-473d07cc61bf4c73be2ba737923f8f2d
出典データセット
uspto-grants-1989_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04868301

反応ノート

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