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Ethyl chloroformate → HCID 14877394、化合物

HRID 1608213
ノート
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反応式

HRID 1608213 の反応式
C([N:8]1[CH2:13][CH2:12][O:11][CH:10]([CH2:14][N:15]2[C:19](=[O:20])[C:18]3=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=[C:17]3[C:16]2=[O:25])[CH2:9]1)C1C=CC=CC=1.Cl[C:27]([O:29][CH2:30][CH3:31])=[O:28]>C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:30]([O:29][C:27]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][O:11][CH:10]([CH2:14][N:15]2[C:16](=[O:25])[C:17]3=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=[C:18]3[C:19]2=[O:20])[CH2:9]1)=[O:28])[CH3:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 117245602-((4-benzylmorpholin-2-yl)methyl)-2,3-dihydro-1H-isoindole-1,3-dione

生成物 1

HCID 14877394HCID 14877394、化合物収率 97.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

To a stirred solution of N-[(4-benzyl-2-morpholinyl)methyl]phthalimide (30.0 g) in toluene (200 ml), ethyl chloroformate (19.4 g) is added dropwise at 60° C., and the mixture is refluxed with stirring for 1 hour. The reaction mixture is washed successively with water and saturated aqueous sodium chloride solution, and dried over magnesium sulfate. The solvent is distilled off under reduced pressure, and the residue is recrystallized from isopropyl alcohol-diethyl ether to give N-[(4-ethoxycarbonyl-2-morpholinyl)methyl]phthalimide (27.8 g), mp 113°-115° C.

後処理

  1. temperaturethe mixture is refluxed
  2. washThe reaction mixture is washed successively with water and saturated aqueous sodium chloride solution
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. distillationThe solvent is distilled off under reduced pressure
  5. customthe residue is recrystallized from isopropyl alcohol-diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-e7ca7fc8f7e744cf8ef43d67c19680e6
出典データセット
uspto-grants-1989_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04870074

反応ノート

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