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Potassium bisulfate → Ethyl 2-(mercaptomethyl)-1,4-dithiaspiro[4.4]nonane-7-acetate

HRID 1608271
ノート
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反応式

HRID 1608271 の反応式
C([S:4][CH2:5][CH:6]1[CH2:10][S:9][C:8]2([CH2:14][CH2:13][CH:12]([CH2:15][C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])[CH2:11]2)[S:7]1)(=O)C.[O-]CC.[Na+].OS([O-])(=O)=O.[K+]>C(O)C>[SH:4][CH2:5][CH:6]1[CH2:10][S:9][C:8]2([CH2:14][CH2:13][CH:12]([CH2:15][C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])[CH2:11]2)[S:7]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 516920Potassium bisulfateHCID 2723922Sodium ethoxideHCID 19849041Ethyl 2-[(acetylthio)methyl]-1,4-dithiaspiro[4.4]nonane-7-acetate

生成物 1

HCID 19849025Ethyl 2-(mercaptomethyl)-1,4-dithiaspiro[4.4]nonane-7-acetate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of the product of Example F and sodium ethoxide (prepared from 350 mg of sodium metal) in absolute ethanol (40 ml) was stirred for 1 hr under nitrogen. The reaction mixture was poured into 200 ml of 0.5N KHSO4 and extracted with ethyl acetate. After drying the organic phase over sodium sulfate, the solvent was removed on the rotary evaporator and the residue was chromatographed on silica gel using 5% ethyl acetate/hexane to give 2.1 g of the titled compound.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialAfter drying the organic phase over sodium sulfate
  3. customthe solvent was removed on the rotary evaporator
  4. customthe residue was chromatographed on silica gel using 5% ethyl acetate/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-fb6a974e800d4575a8cbbc0854a4e0e6
出典データセット
uspto-grants-1989_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04870098

反応ノート

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