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Sodium Carbonate → 2,4,6-Trichloropyrimidine-5-carboxylic acid

HRID 1609158
ノート
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反応式

HRID 1609158 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([Cl:8])[N:5]=[C:4]([Cl:9])[C:3]=1[C:10](Cl)=[O:11].C(=O)([O-])[O-:14].[Na+].[Na+]>CC(C)=O>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([Cl:8])[N:5]=[C:4]([Cl:9])[C:3]=1[C:10]([OH:11])=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 132643612,4,6-Trichloropyrimidine-5-carbonyl chloride

生成物 1

HCID 200839572,4,6-Trichloropyrimidine-5-carboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒2 回

実験手順

A solution of 12.35 parts of trichloropyrimidine-5-carbonyl chloride in 200 parts by volume of acetone is stirred into a suspension of 12.12 parts of γ-(β-sulfatoethylsulfonyl)-propylamine in 250 parts by volume of acetone at 0° C. The reaction is carried out at 5° to 10° C., while maintaining a pH of 6.5 by means of 15% strength aqueous sodium carbonate solution. The trichloro-pyrimidine-5-carboxylic acid compound thus obtained of the formula ##STR25## is isolated by evaporation of the solution under reduced pressure. The compound is a solid substance; it is characterized by the following 13C-NMR spectroscopy values in hexadeutero-dimethyl sulfoxide: δ (in ppm)=21.7; 37.9; 51.2; 52.3; 60.0; 129.4; 157.5; 159.4; 160.6 compared with tetramethylsilane as the internal standard.

後処理

  1. customis carried out at 5° to 10° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-0d1725c573794696b56a8739192d6156
出典データセット
uspto-grants-1995_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05399674

反応ノート

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