ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Sodium Hydroxide → HCID 178447359、化合物

HRID 1609188
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1609188 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH2:15][N:16]([CH2:23][CH2:24][O:25][CH3:26])[C:17](=[O:22])[CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH3:21])=[CH:11][CH:10]=1)#[N:2].C([Sn]([N:40]=[N+:41]=[N-:42])(CCCC)CCCC)CCC.[OH-].[Na+]>CC1C=CC=CC=1C.C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:26][O:25][CH2:24][CH2:23][N:16]([C:17](=[O:22])[CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH3:21])[CH2:15][C:12]1[CH:13]=[CH:14][C:9]([C:4]2[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:3]=2[C:1]2[NH:42][N:41]=[N:40][N:2]=2)=[CH:10][CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 4984872Tributyltin azideHCID 21840364HCID 21840364、化合物

生成物 1

HCID 178447359HCID 178447359、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1140Toluene溶媒HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

A solution of 1.6 g (4.5 mmol) of crude N-[(2'-cyanobiphenyl-4-yl)methyl]-N-(2methoxyethyl)valeramide and 1.8 g (5.5 mmol) of tri-n-butyltin azide in 15 ml of o-xylene is heated under reflux for 20-24 hours while passing a gentle stream of nitrogen through. After cooling, the solution is diluted with about 30 ml of toluene, treated with 15 ml of 1N aqueous sodium hydroxide solution and intensively stirred for 2 hours. The aqueous phase is separated off and rendered acidic with 16 ml of 1N aqueous hydrochloric acid. The precipitated product is isolated by extraction with ethyl acetate. The crude title compound is thus obtained as an oil which crystallizes from a little ethyl acetate, m.p. 120°-122°.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 20-24 hours
  2. temperatureAfter cooling
  3. customThe aqueous phase is separated off
  4. customThe precipitated product is isolated by extraction with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-f1d0062738124446a5d27936825696c4
出典データセット
uspto-grants-1995_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05399578

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート