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Lithium borohydride → HCID 178447299、化合物

HRID 1609194
ノート
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反応式

HRID 1609194 の反応式
C[O:2][C:3](=O)[C@H:4]([CH:30]([CH3:32])[CH3:31])[N:5]([C:24](=[O:29])[CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH3:28])[CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=2[C:19]2[NH:23][N:22]=[N:21][N:20]=2)=[CH:9][CH:8]=1.[BH4-].[Li+]>C1COCC1>[OH:2][CH2:3][C@@H:4]([N:5]([C:24](=[O:29])[CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH3:28])[CH2:6][C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=2[C:19]2[NH:23][N:22]=[N:21][N:20]=2)=[CH:11][CH:12]=1)[CH:30]([CH3:32])[CH3:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4148881Lithium borohydrideHCID 178447304HCID 178447304、化合物

生成物 1

HCID 178447299HCID 178447299、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

0.8 g of N-valeryl-N-[(2'-(1H-tetrazol-5-yl)biphenyl-4-yl)methyl]-(L)-valine methyl ester is dissolved in 30 ml of THF, treated at 5° C. with 83 mg of lithium borohydride and stirred at room temperature for 24 h. The reaction mixture is then concentrated, treated with water and adjusted to pH 2 with hydrochloric acid, a white precipitate forming. The mixture is extracted with ethyl acetate, washed with water and brine, dried and finally separated by means of flash chromatography (CH2Cl2 -MeOH 5:1). FAB-MS: m/e=422 (M+H)+.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture is then concentrated
  2. additiontreated with water
  3. customa white precipitate forming
  4. extractionThe mixture is extracted with ethyl acetate
  5. washwashed with water and brine
  6. customdried
  7. customfinally separated by means of flash chromatography (CH2Cl2 -MeOH 5:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5ab661b10dc244f09f1445c57d533084
出典データセット
uspto-grants-1995_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05399578

反応ノート

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