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Water → HCID 67807745、化合物

HRID 1609559
ノート
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反応式

HRID 1609559 の反応式
[CH:1]1([C:4]2[N:9]=[C:8]([CH:10]([CH3:12])[CH3:11])[C:7](C(OCC)=O)=[C:6]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([F:24])=[CH:20][CH:19]=3)[C:5]=2[CH2:25][O:26][CH3:27])[CH2:3][CH2:2]1.[OH2:28].[C:29]1(C)C=CC=CC=1>O1CCCC1>[CH:1]1([C:4]2[N:9]([CH3:29])[CH:8]([CH:10]([CH3:12])[CH3:11])[C:7]([OH:28])=[C:6]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([F:24])=[CH:20][CH:19]=3)[C:5]=2[CH2:25][O:26][CH3:27])[CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 1140TolueneHCID 20081807HCID 20081807、化合物

生成物 1

HCID 67807745HCID 67807745、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

44.3 ml (15 mmol) of a 3.5 molar solution of sodium bis-(2-methoxyethoxy)-dihydroaluminate in toluene are added under nitrogen to a solution of 1.9 g (5 mmol) of the compound from Example 83 in 50 ml of dry tetrahydrofuran and the mixture is stirred for 2 hours at room temperature and 1 hour under reflux. After cooling to 0° C., 50 ml of water are cautiously added dropwise and the mixture is extracted several times with ethyl acetate. The ethyl acetate phases are combined, washed with saturated sodium chloride solution, dried over magnesium sulphate and concentrated in vacuo.

後処理

  1. temperatureunder reflux
  2. temperatureAfter cooling to 0° C.
  3. extractionthe mixture is extracted several times with ethyl acetate
  4. washwashed with saturated sodium chloride solution
  5. dry with materialdried over magnesium sulphate
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-ca0ca926de774e4ebd7a95b9cb23a131
出典データセット
uspto-grants-1995_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05401746

反応ノート

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