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(4-Methoxy-7-nitro-benzooxazol-2-yl)-carbamic acid methyl ester → HCID 23593643、化合物

HRID 1611961
ノート
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反応式

HRID 1611961 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:19])[NH:4][C:5]1[O:6][C:7]2[C:13]([N+:14]([O-])=O)=[CH:12][CH:11]=[C:10]([O:17][CH3:18])[C:8]=2[N:9]=1>CO.ClCCl.[Pd]>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:19])[NH:4][C:5]1[O:6][C:7]2[C:13]([NH2:14])=[CH:12][CH:11]=[C:10]([O:17][CH3:18])[C:8]=2[N:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 23593644(4-Methoxy-7-nitro-benzooxazol-2-yl)-carbamic acid methyl ester

生成物 1

HCID 23593643HCID 23593643、化合物収率 58.6%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred solution of 220 mg (0.82 mmol) (4-methoxy-7-nitro-benzooxazol-2-yl)-carbamic acid methyl ester in 25 ml methanol and 45 ml dichloromethane was added a spatula end of 10% palladium on charcoal and stirring continued for 18 h at room temperature under an atmosphere of hydrogen. The mixture was then filtered and the filtrate concentrated in vacuo. Flash chromatography (2/98 methanol/dichloromethane) afforded 114 mg (58%) (7-amino-4-methoxy-benzooxazol-2-yl)-carbamic acid methyl ester as a white crystalline solid. ES-MS m/e (%): 238 (M+H+, 100).

後処理

  1. filtrationThe mixture was then filtered
  2. concentrationthe filtrate concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-2bf98742e4d94c55b3a352f6a662c1e0
出典データセット
uspto-grants-2006_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06992083B2

反応ノート

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