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Lithium hydroxide, monohydrate → 2-(Boc-aminomethyl)phenylacetic acid

HRID 1612400
ノート
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反応式

HRID 1612400 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:20])[CH2:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=1[CH2:11][NH:12][C:13]([O:15][C:16]([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17])=[O:14].O.[OH-].[Li+]>O1CCCC1.O>[C:16]([O:15][C:13]([NH:12][CH2:11][C:6]1[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[CH:10][C:5]=1[CH2:4][C:3]([OH:20])=[O:2])=[O:14])([CH3:19])([CH3:17])[CH3:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 53438887Methyl (2-{[(tert-butoxycarbonyl)amino]methyl}phenyl)acetate

生成物 1

HCID 27559282-(Boc-aminomethyl)phenylacetic acid

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a stirring solution of 5a in tetrahydrofuran (0.3 M) at room temperature was added a solution of lithium hydroxide monohydrate (1.2 M) in H2O (0.4 M). The reaction was stirred at room temperature overnight. The tetrahydrofuran was removed under reduced pressure. The remaining aqueous phase was acidified with concentrated hydrochloric acid. The precipitated product was filtered off and dried to afford a white solid. (98%) 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 12.34 (br s, 1H), 7.29 (m, 1H), 7.19 (m, 4H), 4.12 (m, 2H), 3.65 (s, 2H), 1.38 (s, 9H).

後処理

  1. customThe tetrahydrofuran was removed under reduced pressure
  2. filtrationThe precipitated product was filtered off
  3. customdried
  4. customto afford a white solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-3820282c779b485a9fde795223f56f50
出典データセット
uspto-grants-2006_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06992193B2

反応ノート

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