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Potassium Phosphate, Tribasic → 5-(4-(3-Chlorophenoxy)-3-methoxyphenyl)-7-(3-methoxyphenyl)-6-(3-(pyrrolidin-1-yl)propyl)pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazin-4-amine

HRID 1615466
ノート
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反応式

HRID 1615466 の反応式
Br[C:2]1[C:3]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][N:23]2[CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24]2)=[C:4]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([O:18][CH3:19])[CH:13]=2)[N:5]2[C:10]=1[C:9]([NH2:11])=[N:8][CH:7]=[N:6]2.[Cl:28][C:29]1[CH:30]=[C:31]([CH:44]=[CH:45][CH:46]=1)[O:32][C:33]1[CH:38]=[CH:37][C:36](B(O)O)=[CH:35][C:34]=1[O:42][CH3:43].P([O-])([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[K+]>CN(C=O)C.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[Cl:28][C:29]1[CH:30]=[C:31]([CH:44]=[CH:45][CH:46]=1)[O:32][C:33]1[CH:38]=[CH:37][C:36]([C:2]2[C:3]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][N:23]3[CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24]3)=[C:4]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([O:18][CH3:19])[CH:13]=3)[N:5]3[C:10]=2[C:9]([NH2:11])=[N:8][CH:7]=[N:6]3)=[CH:35][C:34]=1[O:42][CH3:43]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 62657Potassium Phosphate, TribasicHCID 66601935HCID 66601935、化合物HCID 706646535-Bromo-7-(3-methoxyphenyl)-6-(3-(pyrrolidin-1-yl)propyl)pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazin-4-amine

生成物 1

HCID 497875755-(4-(3-Chlorophenoxy)-3-methoxyphenyl)-7-(3-methoxyphenyl)-6-(3-(pyrrolidin-1-yl)propyl)pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazin-4-amine収率 41.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397
HCID 178418397、化合物
触媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

To a solution of the compound (43 mg, 0.01 mmol) prepared in Example 15, the compound (29.4 mg, 0.15 mmol) prepared in Example 10, potassium phosphate (2N, 0.1 mL, 0.2 mmol), Pd(PPh3)4 (3 mg, 0.003 mmol) in DMF (3 mL) was deoxygenated by nitrogen gas for 5 minutes, and the reactor was sealed, heated at 90° C. for 6 hours. The mixture was concentrated, purified by prep TLC using 5% methanol in DCM (with 3% ammonium hydroxide solution) to give crude product which was further purified by prep HPLC to obtain the title compound (2.4 mg) having the following physical data.

後処理

  1. customthe reactor was sealed
  2. concentrationThe mixture was concentrated
  3. custompurified by prep TLC
  4. customto give crude product which
  5. customwas further purified by prep HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-e3bdc3a7c32b420fa80f0dd29117f631
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08765754B2

反応ノート

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