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Trifluoroacetic acid → HCID 67284671、化合物

HRID 1618758
ノート
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反応式

HRID 1618758 の反応式
[N:1]1([C:7]2[CH:12]=[C:11]3[N:13](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:14][C:15]4([CH2:20][CH2:19][S:18](=[O:22])(=[O:21])[CH2:17][CH2:16]4)[C:10]3=[CH:9][CH:8]=2)[CH2:6][CH2:5][O:4][CH2:3][CH2:2]1.C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[N:1]1([C:7]2[CH:12]=[C:11]3[NH:13][CH2:14][C:15]4([CH2:20][CH2:19][S:18](=[O:21])(=[O:22])[CH2:17][CH2:16]4)[C:10]3=[CH:9][CH:8]=2)[CH2:6][CH2:5][O:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 67284857HCID 67284857、化合物

生成物 1

HCID 67284671HCID 67284671、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred solution of tert-butyl 6-(4-morpholinyl)-2′,3′,5′,6′-tetrahydrospiro-[indole-3,4′-thiopyran]-1(2H)-carboxylate 1′,1′-dioxide (60 mg, 0.142 mmol) in DCM (1 mL) was added TFA (438 μL, 5.68 mmol) and the reaction was stirred at rt for 1 h. After this time the reaction was evaporated in vacuo and dried on the vacuum pump overnight. The resulting residue was then partitioned between DCM (40 mL) and NaHCO3 (10 mL, sat. aqueous solution). The separated organic layer was dried over MgSO4, filtered and evaporated in vacuo to give 6-morpholin-4-yl-1,2,2′,3′,5′,6′-hexahydrospiro[indole-3,4′-thiopyran]1′,1′-dioxide. Mass Spectrum (ESI) m/e=323.2 (M+1).

後処理

  1. customAfter this time the reaction was evaporated in vacuo
  2. customdried on the vacuum
  3. waitpump overnight
  4. customThe resulting residue was then partitioned between DCM (40 mL) and NaHCO3 (10 mL, sat. aqueous solution)
  5. dry with materialThe separated organic layer was dried over MgSO4
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-2f951acd539c49b9ad548664fa20e171
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08765940B2

反応ノート

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