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Benzoic Acid → 5-methyl-6-(2-phenyl-benzoxazol-6-yl)-4,5-dihydro-2H-pyridazin-3-one

HRID 1619968
ノート
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反応式

HRID 1619968 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:9]([CH3:15])[CH2:10][C:11](=[O:14])[NH:12][N:13]=2)=[CH:4][C:3]=1[OH:16].[C:17](O)(=O)[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.ClC(Cl)(Cl)C#N>C(#N)C>[CH3:15][CH:9]1[C:8]([C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:2]3[N:1]=[C:17]([C:18]4[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=4)[O:16][C:3]=3[CH:4]=2)=[N:13][NH:12][C:11](=[O:14])[CH2:10]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 243Benzoic AcidHCID 11011TrichloroacetonitrileHCID 11776TriphenylphosphineHCID 179934936-(4-amino-3-hydroxy-phenyl)-5-methyl-4,5-dihydro-2H-pyridazin-3-one

生成物 1

HCID 674626375-methyl-6-(2-phenyl-benzoxazol-6-yl)-4,5-dihydro-2H-pyridazin-3-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342
Acetonitrile
溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

219 mg (1 mmol) 6-(4-amino-3-hydroxy-phenyl)-5-methyl-4,5-dihydro-2H-pyridazin-3-one, 122 mg (1 mmol) benzoic acid, 1.7 g (3 mmol) polymer-bound triphenylphosphine, 289 mg (2 mmol) trichloroacetonitrile and 7.5 ml acetonitrile are placed in a microwave vial and heated to 120° C. for 15 min at 200 W. The resin is filtered off and washed with methanol as well as acetonitrile. The solv. is eliminated by rotary evaporation i.V. and the residue is purified by RP-HPLC.

後処理

  1. filtrationThe resin is filtered off
  2. washwashed with methanol as well as acetonitrile
  3. customand the residue is purified by RP-HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-9e72acad523f46b080d0b437e1780aec
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08772323B2

反応ノート

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