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HCID 67494688、化合物 → HCID 67494612、化合物

HRID 1620389
ノート
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反応式

HRID 1620389 の反応式
C([O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([S:15]([NH:18][CH2:19][C@H:20]([N:25]2[CH2:30][CH2:29][O:28][CH2:27][CH2:26]2)[C:21]([O:23][CH3:24])=[O:22])(=[O:17])=[O:16])=[CH:11][CH:10]=1)C1C=CC=CC=1>[Pd].CO.O1CCOCC1>[OH:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]([S:15]([NH:18][CH2:19][C@H:20]([N:25]2[CH2:30][CH2:29][O:28][CH2:27][CH2:26]2)[C:21]([O:23][CH3:24])=[O:22])(=[O:17])=[O:16])=[CH:13][CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 67494688HCID 67494688、化合物

生成物 1

HCID 67494612HCID 67494612、化合物収率 82.1%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

0.4 g of palladium on carbon at 10% is added to a solution of 4 g (9.2 mmol) of methyl(S)-3-(4-benzyloxybenzenesulfonylamino)-2-morpholin-4-ylpropanoate (prepared as described in example 7.3) in 200 ml of methanol and 20 ml of dioxane degassed beforehand with nitrogen. The reaction mixture is stirred for one hour at ambient temperature under atmospheric hydrogen pressure. After filtration through celite and concentration of the filtrate under vacuum, the residue obtained is purified by chromatography on silica gel, elution being carried out with a 60/40 ethyl acetate/heptane mixture. 2.6 g (81%) of methyl(S)-3-(4-hydroxybenzenesulfonylamino)-2-morpholin-4-ylpropanoate are obtained in the form of a white solid.

後処理

  1. filtrationAfter filtration through celite and concentration of the filtrate under vacuum
  2. customthe residue obtained
  3. customis purified by chromatography on silica gel, elution

出典と根拠

ORDレコード
ord-074ae4fd155e4216b5527f69159c9426
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08772478B2

反応ノート

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