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Ethyl Acetate → HCID 86663149、化合物

HRID 1626537
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反応式

HRID 1626537 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4](Cl)[C:5]2[CH2:11][N:10]([C:12]([O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])=[O:13])[CH2:9][CH2:8][C:6]=2[N:7]=1.[CH3:20][CH2:21][N:22](C(C)C)[CH:23]([CH3:25])[CH3:24].CC[O:31]C(C)=O>C(Cl)Cl.C([O-])(O)=O.[Na+]>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([N:22]2[CH2:21][CH2:20][O:31][CH2:24][C@@H:23]2[CH3:25])[C:5]2[CH2:11][N:10]([C:12]([O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])=[O:13])[CH2:9][CH2:8][C:6]=2[N:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 17998716tert-Butyl 2,4-dichloro-7,8-dihydropyrido(4,3-d)pyrimidine-6(5H)-carboxylate

生成物 1

HCID 86663149HCID 86663149、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 516892Sodium Bicarbonate
溶媒

反応条件

温度
35 °C

実験手順

To a solution of tert-butyl 2,4-dichloro-7,8-dihydropyrido[4,3-d]pyrimidine-6(5H)-carboxylate (1.00 g, 3.29 mmol) and DIPEA (1.21 mL, 6.97 mmol) at room temperature (20° C.) was added 3-S-methyl morpholine (0.54 g, 5.33 mmol). The reaction mixture was heated to 35° C. and stirred for 48 h. The reaction was diluted with DCM and Sat. NaHCO3. The organic layer was rinsed (brine), dried (anhydrous Na2SO4) and concentrated in vacuo. The desired product was isolated by flash chromatography (silica, 50 g, 0-50% EtOAc in petroleum ether (40-60) over 25 min) as a white solid (0.71 g, 1.92 mmol, 59% yield).

後処理

  1. washThe organic layer was rinsed (brine)
  2. dry with materialdried (anhydrous Na2SO4)
  3. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-805b18c4634b409b93b4a73e35278954
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08785457B2

反応ノート

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