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Triphenylphosphine → HCID 15758918、化合物

HRID 1627928
ノート
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反応式

HRID 1627928 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([CH2:9][CH2:10][CH2:11][OH:12])=[C:4](O)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>O1CCCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]2[C:3]=1[CH2:9][CH2:10][CH2:11][O:12]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 59606751HCID 59606751、化合物

生成物 1

HCID 15758918HCID 15758918、化合物収率 24%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 3-chloro-2-(3-hydroxypropyl)phenol (0.56 g; 3 mmol) and triphenylphosphine (1.02 g; 3.90 mmol) in tetrahydrofuran (42 mL) was added diisopropyl azadicarboxylate (0.766 mL; 3.90 mmol), the reaction mixture was stirred at room temperature for 4 h and the volatiles were removed under reduced pressure. Purification by flash chromatography on silica gel using a gradient of ethyl acetate (5-80%) in heptane furnished 0.121 g (24%) of 5-chlorochroman.

後処理

  1. customthe volatiles were removed under reduced pressure
  2. customPurification by flash chromatography on silica gel using a gradient of ethyl acetate (5-80%) in heptane

出典と根拠

ORDレコード
ord-2c3a23a64b074301968dca593d86a714
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08785638B2

反応ノート

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