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HCID 57786062、化合物 → HCID 57786359、化合物

HRID 1628806
ノート
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反応式

HRID 1628806 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:13]3=[N:14][C:15]4[C:16](=[C:17]([CH:22]=[O:23])[CH:18]=[CH:19][C:20]=4[Cl:21])[N:12]3[CH2:11][CH2:10][CH2:9]2)=[C:4]([Cl:24])[CH:3]=1.[CH2:25]([Mg]Br)[CH3:26]>O1CCCC1>[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:13]3=[N:14][C:15]4[C:20]([Cl:21])=[CH:19][CH:18]=[C:17]([CH:22]([OH:23])[CH2:25][CH3:26])[C:16]=4[N:12]3[CH2:11][CH2:10][CH2:9]2)=[C:4]([Cl:24])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 57786062HCID 57786062、化合物HCID 178418443HCID 178418443、化合物

生成物 1

HCID 57786359HCID 57786359、化合物収率 87%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 1-(4-bromo-2-chlorophenyl)-9-chloro-1,2,3,4-tetrahydropyrimido[1,2-a]benzimidazole-6-carbaldehyde (1.00 g, 2.352 mmol) in tetrahydrofuran (12.0 mL) was added ethylmagnesium bromide (3.0 M solution in diethyl ether, 1.18 mL, 3.528 mmol) at 0° C. The reaction mixture was stirred at room temperature for 5 hrs. The mixture was quenched with aqueous saturated ammonium chloride and extracted with ethyl acetate (×3). The combined organic layer was washed with brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered and concentrated in vacuo. The resulting solid was washed with diisopropyl ether/ethyl acetate to give the title compound as a colorless solid (925.8 mg, 2.034 mmol, 87%).

後処理

  1. customThe mixture was quenched with aqueous saturated ammonium chloride
  2. extractionextracted with ethyl acetate (×3)
  3. washThe combined organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. washThe resulting solid was washed with diisopropyl ether/ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-f8665fc12f3a468688cf8175d670f16f
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08785460B2

反応ノート

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