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Water → HCID 67048388、化合物

HRID 1629845
ノート
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反応式

HRID 1629845 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]=[CH:10][C:11]=1[NH:12][C:13](=[O:18])[CH2:14][CH2:15][CH:16]=[CH2:17])[C:5]([O:7][CH3:8])=[O:6].[K].[CH3:20][C:21](C)([O-])[CH3:22].C(Br)C=C.O>CN(C=O)C>[CH2:22]([N:12]([C:13](=[O:18])[CH2:14][CH2:15][CH:16]=[CH2:17])[C:11]1[CH:10]=[CH:9][C:4]([C:5]([O:7][CH3:8])=[O:6])=[CH:3][C:2]=1[CH3:1])[CH:21]=[CH2:20]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 7841Allyl bromideHCID 50987170Potassium tertbutoxideHCID 67048349Methyl 3-methyl-4-[(1-oxo-4-penten-1-yl)amino]benzoate

生成物 1

HCID 67048388HCID 67048388、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

1.00 g (4.04 mmol) methyl 3-methyl-4-(pent-4-en-1-oyl-amino)-benzoate dissolved in 5 ml DMF are combined with 500 mg (4.37 mmol) potassium-tert.-butoxide and at 40° C. 350 μl (489 mg, 4.04 mmol) allylbromide are slowly added with stirring. Then the mixture is heated to 70° C. for 3 hours. Then the reaction mixture is poured into water and extracted with ethyl acetate. The combined organic phases are dried over sodium sulphate, evaporated down i. vac., the residue is applied to silica gel and purified by chromatography on silica gel (eluant: petroleum ether/ethyl acetate 9:1).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialThe combined organic phases are dried over sodium sulphate
  3. customevaporated down i
  4. custompurified by chromatography on silica gel (eluant: petroleum ether/ethyl acetate 9:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-fbfe152e3471467f8cae71985a0e58e7
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08791103B2

反応ノート

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