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Hydroxyamine hydrochloride → methyl 1-(3-chloropyridin-2-yl)-3-[(hydroxyimino)methyl]-1H-pyrazole-5-carboxylate

HRID 1630669
ノート
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反応式

HRID 1630669 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([N:8]2[C:12]([C:13]([O:15][CH3:16])=[O:14])=[CH:11][C:10]([CH:17]=O)=[N:9]2)=[N:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.Cl.[NH2:20][OH:21].C([O-])(=O)C.[Na+]>C(O)C.O.C(OC)(C)(C)C>[Cl:1][C:2]1[C:3]([N:8]2[C:12]([C:13]([O:15][CH3:16])=[O:14])=[CH:11][C:10]([CH:17]=[N:20][OH:21])=[N:9]2)=[N:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 517045Sodium AcetateHCID 86661390HCID 86661390、化合物

生成物 1

HCID 136407523methyl 1-(3-chloropyridin-2-yl)-3-[(hydroxyimino)methyl]-1H-pyrazole-5-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒
HCID 15413
tert-Butyl methyl ether
溶媒

実験手順

Methyl 1-(3-chloropyridin-2-yl)-3-formyl-1H-pyrazole-5-carboxylate (0.99 g), hydroxylamine hydrochloride (0.39 g) and sodium acetate (0.61 g) were stirred at RT in a mixture of 5 ml of ethanol and 3 ml of water for 30 min. The mixture was diluted with methyl tert-butyl ether, washed with saturated sodium chloride solution and dried over sodium sulphate. Distillative removal of the solvent gave the desired target product.

後処理

  1. washwashed with saturated sodium chloride solution
  2. dry with materialdried over sodium sulphate
  3. customDistillative removal of the solvent
  4. customgave the desired target product

出典と根拠

ORDレコード
ord-82c8cfae78df4abc95c5f024c597ce50
出典データセット
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08791139B2

反応ノート

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