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Thiomorpholine → 1-Ethyl-6-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(4-thiomorpholinyl)-1,8-naphthyridine-3-carboxylic acid

HRID 1632714
ノート
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反応式

HRID 1632714 の反応式
Cl[C:2]1[N:11]=[C:10]2[C:5]([C:6](=[O:17])[C:7]([C:14]([OH:16])=[O:15])=[CH:8][N:9]2[CH2:12][CH3:13])=[CH:4][C:3]=1[F:18].[NH:19]1[CH2:24][CH2:23][S:22][CH2:21][CH2:20]1>C(#N)C>[CH2:12]([N:9]1[C:10]2[C:5](=[CH:4][C:3]([F:18])=[C:2]([N:19]3[CH2:24][CH2:23][S:22][CH2:21][CH2:20]3)[N:11]=2)[C:6](=[O:17])[C:7]([C:14]([OH:16])=[O:15])=[CH:8]1)[CH3:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 67164ThiomorpholineHCID 127908597-Chloro-1-ethyl-6-fluoro-4-oxo-1,4-dihydro-1,8-naphthyridine-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 133406311-Ethyl-6-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(4-thiomorpholinyl)-1,8-naphthyridine-3-carboxylic acid収率 38.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A suspension of 0.271 g (1.0 mmol) of 7-chloro-1,4-dihydro-1-ethyl-6-fluoro-4-oxo,1,8-naphthyridine-3-carboxylic acid, 0.316 g (3.0 mmol) of thiomorpholine and 30 ml of acetonitrile was heated at reflux for 18 hours. The solvent was removed in vacuo and the residue was recrystallized from aqueous ethanol to give 130 mg of 1-ethyl-6-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(4-thiomorpholinyl)-1,8-naphthyridine-3-carboxylic acid; mp 241°-243° C.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 18 hours
  3. customThe solvent was removed in vacuo
  4. customthe residue was recrystallized from aqueous ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-86e9f93439e447bd8ae34d7a79f29d26
出典データセット
uspto-grants-1984_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04477449

反応ノート

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