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Pyridine → Ammonia ethyl acetate

HRID 1633723
ノート
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反応式

HRID 1633723 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([O:12][CH3:13])=[C:8]2[C:3]=1[CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH:7]2[C:14]1[N:15]=[CH:16][N:17]([C:19]([O:21][C:22]([CH3:25])([CH3:24])[CH3:23])=[O:20])[CH:18]=1.N1C=CC=C[CH:27]=1.[CH3:32][S:33](Cl)(=[O:35])=[O:34]>ClCCl>[C:19]([O:21][CH2:22][CH3:25])(=[O:20])[CH3:27].[NH3:1].[CH3:13][O:12][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:2]([NH:1][S:33]([CH3:32])(=[O:35])=[O:34])=[C:3]2[C:8]=1[CH:7]([C:14]1[N:15]=[CH:16][N:17]([C:19]([O:21][C:22]([CH3:25])([CH3:24])[CH3:23])=[O:20])[CH:18]=1)[CH2:6][CH2:5][CH2:4]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 11290851Tert-butyl 4-(5-amino-8-methoxy-1,2,3,4-tetrahydro-1-naphthalenyl)-1h-imidazole-1-carboxylate

生成物 2

HCID 11384659Tert-butyl 4-{8-methoxy-5-[(methylsulfonyl)amino]-1,2,3.4-tetrahydro-1-naphthalenyl}-1h-imidazole-1-carboxylateHCID 18464838Ammonia ethyl acetate収率 10%

試薬・触媒・溶媒

1
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of Example 26D (0.50 g, 1.5 mmol) in dichloromethane (5 mL) was treated with pyridine (0.34 mL, 4.4 mmol), treated with methanesulfonyl chloride (0.17 mL, 2.2 mmol) and stirred for 1.5 hours. Purification of the mixture on silica gel eluting with ammonia-saturated dichloromethane and then with 10% ethyl acetate/ammonia-saturated dichloromethane provided the desired product which was dried under vacuum.

後処理

  1. customPurification of the mixture on silica gel eluting with ammonia-saturated dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-b56d9b5022c74636abaa45c45edb1dd8
出典データセット
uspto-grants-2003_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06503935B1

反応ノート

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