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Potassium Iodide → 1-pyrimidin-2-yl-1,4-diazepane

HRID 1636282
ノート
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反応式

HRID 1636282 の反応式
[NH:1]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.Cl[C:9]1[N:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][N:10]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[K+]>C(#N)C>[N:10]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[N:14][C:9]=1[N:1]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 68163Hexahydro-1,4-diazepineHCID 744042-Chloropyrimidine

生成物 1

HCID 27724091-pyrimidin-2-yl-1,4-diazepane収率 48%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

50 ml of acetonitrile was added to 10.0 g (0.1 mole) of homopiperazine, 2.9 g (0.025 mole) of 2-chloropyrimidine, 6.9 g (0.05 mole) of potassium carbonate and a catalytic amount of potassium iodide, and the mixture was refluxed under heating for 11 hours. The mixture was cooled to room temperature and then filtered, the filtrate obtained was concentrated under reduced pressure, and the residue was applied to silica gel column chromatography (eluent; a chloroform:methanol=8:2 mixed solution) to obtain 2.14 g of 1-(2-pyrimidyl)homopiperazine as a pale yellow liquid.

後処理

  1. temperatureunder heating for 11 hours
  2. filtrationfiltered
  3. customthe filtrate obtained
  4. concentrationwas concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-dd1f95b2fd884e55b18f349aa1d75c39
出典データセット
uspto-grants-2000_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06034086

反応ノート

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