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Hydrochloric Acid → HCID 17950730、化合物

HRID 1636464
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反応式

HRID 1636464 の反応式
[C:1]([CH2:3][CH2:4][CH2:5][NH:6][C:7]1([CH3:17])[CH2:12][C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH2:10][C:9]([CH3:16])([CH3:15])[CH2:8]1)#N.[ClH:18]>C(O)C.[Pd]>[ClH:18].[CH3:17][C:7]1([N:6]2[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:1]2)[CH2:12][C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH2:10][C:9]([CH3:16])([CH3:15])[CH2:8]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 18783154HCID 18783154、化合物

生成物 1

HCID 17950730HCID 17950730、化合物収率 49%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

N-(3-Cyanopropyl)-1,3,3,5,5-pentamethylcyclohexylamine (2) (1.2 g, 5.1 mmol) in ethanol (120 ml) and conc. HCl (4 ml) was hydrogenated over 10% Pd/C (250 mg) at 7 bar for 40 h (after 24 h additional portion of catalyst (260 mg) was added). The catalyst was removed by filtration through celite pad and solvent evaporated. The residue was treated with acltornitrile, the solids filtered off and the filtrate evaporated. The crude product was crystallized from ether to give N-(1,3,3,5,5-pentamethylcyclohexyl) pyrrolidine hydrochloride (3) (0.67 g, 49%) with m.p. 156-158° C.

後処理

  1. customThe catalyst was removed by filtration through celite pad and solvent
  2. customevaporated
  3. additionThe residue was treated with acltornitrile, the solids
  4. filtrationfiltered off
  5. customthe filtrate evaporated
  6. customThe crude product was crystallized from ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-7976d3cba0e44b9184bc47a02f97e777
出典データセット
uspto-grants-2000_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06034134

反応ノート

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