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Ethanol → 5-Methoxy-2-(4-octylphenyl)pyrimidine

HRID 1638946
ノート
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反応式

HRID 1638946 の反応式
Cl[C:2]1[C:7]([O:8][CH3:9])=[C:6](Cl)[N:5]=[C:4]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH3:24])=[CH:13][CH:12]=2)[N:3]=1.C(O)C.O.C(N(CC)CC)C>[H][H].[Pd]>[CH3:9][O:8][C:7]1[CH:6]=[N:5][C:4]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH3:24])=[CH:13][CH:12]=2)=[N:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 147447634,6-Dichloro-5-methoxy-2-(4-octylphenyl)pyrimidine

生成物 1

HCID 147447645-Methoxy-2-(4-octylphenyl)pyrimidine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒
HCID 178418361
HCID 178418361、化合物
溶媒

実験手順

To 4,6-dichloro-5-methoxy-2-(4-octylphenyl)pyrimidine (74.2 g, 0.202 mol) were added ethanol (310 ml), water (15.5 ml), 5% Pd-activated carbon (5.7 g) and triethylamine (61.3 g, 0.606 mol), followed by agitating the mixture at about 40° C. in hydrogen current, filtering off the Pd-activated carbon, adding toluene, sufficiently washing the mixture with 2N--NaOH aqueous solution, further washing it with water, distilling off toluene and recrystallizing the residue from ethanol (70 ml) to obtain 5-methoxy-2-(4-octylphenyl)pyrimidine in the form of colorless acicular crystals (54.9 g) having a m.p. of 40.1°-41.8° C.

後処理

  1. filtrationfiltering off the Pd-activated carbon
  2. additionadding toluene
  3. washsufficiently washing the mixture with 2N
  4. washNaOH aqueous solution, further washing it with water
  5. distillationdistilling off toluene
  6. customrecrystallizing the residue from ethanol (70 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4bdf7ff318c34d8995551f46b7c8f46a
出典データセット
uspto-grants-1989_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04882083

反応ノート

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