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Cyclohexanol → HCID 66722447、化合物

HRID 1639996
ノート
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反応式

HRID 1639996 の反応式
N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O.[O:13]=[C:14]1[NH:18][C:17](=[O:19])[C:16]2([CH2:24][CH2:23][CH2:22][N:21]([C:25]([O:27][C:28]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29])=[O:26])[CH2:20]2)[NH:15]1.[CH:32]1(O)[CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33]1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.O1CCCC1>>[CH:32]1([N:18]2[C:17](=[O:19])[C:16]3([CH2:24][CH2:23][CH2:22][N:21]([C:25]([O:27][C:28]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29])=[O:26])[CH2:20]3)[NH:15][C:14]2=[O:13])[CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 5

HCID 7966CyclohexanolHCID 8028TetrahydrofuranHCID 11776TriphenylphosphineHCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamateHCID 42614218Tert-butyl 2,4-dioxo-1,3,7-triazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate

生成物 1

HCID 66722447HCID 66722447、化合物

実験手順

Diethyl azodicarboxylate (0.315 mL, 0.00200 mol) was added to a mixture of tert-butyl 2,4-dioxo-1,3,7-triazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate (269.3 mg, 0.001000 mol), cyclohexanol (0.156 mL, 0.00150 mol), and triphenylphosphine (524 mg, 0.00200 mol) in tetrahydrofuran (6 mL, 0.08 mol). The reaction mixture was stirred at room temperature overnight. The mixture was concentrated and the residue was purified by Combiflash with ethyl acetatehexane. LC-MS: 296.2 (M−Bu+2H)+.

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. customthe residue was purified by Combiflash with ethyl acetatehexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-329e67bebc9b4bfe8127353ec9cf0281
出典データセット
uspto-grants-2012_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08110581B2

反応ノート

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