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Trimethylsilyl iodide → 5'-Chloro-4-methyl-3,4,5,6-tetrahydro-2H-(1,2')bipyridinyl-4-ylamine

HRID 1642685
ノート
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反応式

HRID 1642685 の反応式
C(OC(=O)[NH:10][C:11]1([CH3:24])[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([Cl:23])=[CH:19][N:18]=2)[CH2:13][CH2:12]1)C1C=CC=CC=1.I[Si](C)(C)C>C(#N)C>[Cl:23][C:20]1[CH:21]=[CH:22][C:17]([N:14]2[CH2:15][CH2:16][C:11]([NH2:10])([CH3:24])[CH2:12][CH2:13]2)=[N:18][CH:19]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 85247Trimethylsilyl iodideHCID 66756881(5'-chloro-4-methyl-3,4,5,6-tetrahydro-2H-(1,2')bipyridinyl-4-yl)-carbamic acid benzyl ester

生成物 1

HCID 178608295'-Chloro-4-methyl-3,4,5,6-tetrahydro-2H-(1,2')bipyridinyl-4-ylamine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a stirred solution of (5′-chloro-4-methyl-3,4,5,6-tetrahydro-2H-(1,2′)bipyridinyl-4-yl)-carbamic acid benzyl ester (0.060 g, 0.17 mmol) in acetonitrile (1.0 mL) at room temperature was added iodotrimethysilane (0.04 mL, 0.25 mmol). The reaction mixture was stirred at 50° C. for 30 minutes, concentrated under reduced pressure, and purified by flash chromatography with 3% methanol in dichloromethane to provide titled compound. MS (CI) m/z 226 (M+1)+.

後処理

  1. concentrationconcentrated under reduced pressure
  2. custompurified by flash chromatography with 3% methanol in dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-f80c46a0bb894378ac2bba6430c948b3
出典データセット
uspto-grants-2012_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08119664B2

反応ノート

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