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((R)-4-benzyloxycarbonylamino-4,5,6,7-tetrahydro-indazol-1-yl)-acetic acid ethyl ester → ((R)-4-amino-4,5,6,7-tetrahydro-indazol-1-yl)-acetic acid ethyl ester

HRID 1645142
ノート
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反応式

HRID 1645142 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:26])[CH2:5][N:6]1[C:14]2[CH2:13][CH2:12][CH2:11][C@@H:10]([NH:15]C(OCC3C=CC=CC=3)=O)[C:9]=2[CH:8]=[N:7]1)[CH3:2]>C(O)C.[Pd]>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:26])[CH2:5][N:6]1[C:14]2[CH2:13][CH2:12][CH2:11][C@@H:10]([NH2:15])[C:9]=2[CH:8]=[N:7]1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 59152896((R)-4-benzyloxycarbonylamino-4,5,6,7-tetrahydro-indazol-1-yl)-acetic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 59152881((R)-4-amino-4,5,6,7-tetrahydro-indazol-1-yl)-acetic acid ethyl ester収率 100.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of ((R)-4-benzyloxycarbonylamino-4,5,6,7-tetrahydro-indazol-1-yl)-acetic acid ethyl ester (357 mg, 1.0 mmol) in ethanol was hydrogenolyzed over 10% palladium on carbon (40 mg) under atmospheric pressure at room temperature for 3 hours. The reaction mixture was then filtered through a pad of Celite® (diatomite filter). The filtrate was collected, and concentrated in vacuo to afford ((R)-4-amino-4,5,6,7-tetrahydro-indazol-1-yl)-acetic acid ethyl ester (224 mg, 99%) as a light yellow oil. MS calcd. for C11H17N3O2 223, obsd. (ESI+) [(M+H)+] 224.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was then filtered through a pad of Celite® (diatomite filter)
  2. customThe filtrate was collected
  3. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-0c46666881d240d5bf56b03456451048
出典データセット
uspto-grants-2012_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08124641B2

反応ノート

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